火焰原子吸收法測定食品中鉛萃取方法的改進效果

在火焰原子吸收法測定食品中的鉛，樣品經(jīng)處理后要經(jīng)過萃取分離，萃取環(huán)節(jié)比較繁瑣，萃取的效率直接影響檢測結(jié)果的性[1]。根據(jù)多年來的對萃取過程的相關(guān)研究，對火焰原子吸收法測定食品中鉛的萃取環(huán)節(jié)進行了一定的改進措施。改進其萃取環(huán)節(jié)之后，通過對其進行定量的測定，結(jié)果表明其線性相關(guān)系數(shù)為0.9983，且回收率的范圍在98.6%～99.7%之間，相對標準偏差在1.41%～3.60%之間。采用改進后的萃取方法之后，不但簡化了萃取過程中的步驟，減小了其中的試劑的使用量，而且取得了良好的測試結(jié)果，且線性關(guān)系穩(wěn)定。 
　　1 實驗部分 
　　1.1 原理 
　　首先先將樣品進行處理，待處理完之后，將其進行萃取分離，然后將萃取分離之后的萃取液導入到原子吸收分光光度計中，這時火焰原子會吸收283.3 nm的共振線，且其吸收量與其中的鉛的含量多少成正比關(guān)系，經(jīng)過一定時間之后，與標準的鉛含量進行對比分析。 
　　1.2 儀器 
　　①原子吸收分光光度其型號為AA-6800，是由島津公司生產(chǎn)。 
　?、隈R弗爐 SX-4-10 上海實驗電爐廠。 
　?、劭烧{(diào)式電爐。 
　　1.3 試劑 
　　1.3.1 硝酸 
　　1.3.2 4-甲基戊酮-2（MIBK） 
　　1.3.3 5%抗壞血酸溶液的配置方法 將5.0g的抗壞血酸倒入水中進行溶解，繼續(xù)加入水并將其稀釋至100ml，后將制好的抗壞血酸溶液放于棕色瓶中進行儲存。 
　　1.3.4 25%碘化鉀溶液配置方法 比較簡單即將25.0g的碘化鉀在水中進行溶解并將其放到棕色瓶中儲存即可。 
　　1.3.5 鉛標準工作液的配置方法 將國家標物中心提供的鉛標準溶液（1000 mg/mL）1 mL倒入500 mL容量瓶中，但在取標準溶液的過程中必須達到十分的，否則就會造成結(jié)果的不，然后向容量瓶中加入水至刻度，使溶液達到為2 mg/mL的標準。 
　　1.4 實驗方法 
　　1.4.1 萃取分離 將0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL的鉛標準工作液倒入規(guī)格為25ml的比色管中并倒入水直至20 mL。分別向樣品消化液、試劑、標準系列的比色管中加入1.5 mL25%碘化鉀溶液并振動搖勻[2]；此后再向比色管中加入1.0 mL抗壞血酸溶液并搖勻；后在比色管中加入5.0mlMIBK溶液并劇烈晃動2 min。 
　　1.4.2 測定 在靜置萃取之后，將有機相導入原子吸收分光光度計中[3]。 
　　2 結(jié)果 
　　2.1 標準曲線線性范圍及檢出限 
　　通過在不同時間段對其進行測定標準系列6次，并得出r=0.9993，回歸方程 Y=0.021X+0.000；且標準曲線范圍 0～2 mg/l，小檢出限0.1 mg/kg[5]。

2.2 精密度和回收率試驗 
　　將低、中、高三種不同濃度的標準溶液加入到同一個樣品中，并按照此種方法進行測定，并取其中的平均值其精密度和回收率的計算結(jié)果。 
　　2.3比較試驗 
　　對20份樣品同時用本法與國標法（GB5009.12-2010）進行測定，兩種方法所得結(jié)果進行配對t檢驗，表1t0.05=0.89，表2.2t0.05=0.88查t界值表雙尾概率0.200.05）。結(jié)果見表1、2。 
　　2.4 方法確認試驗 
　　該單位已將此法做為非標準方法引用于實驗室的檢測工作，制定相關(guān)的作業(yè)指導書（文件編號為LKCDCW024002）；并多次用此法參加和山東省業(yè)務部門組織的能力驗證考核，均取得的考核結(jié)果，并得到了相關(guān)的普遍認可。 
　　3 討論 
　?、儆捎谑称分械某煞直容^復雜，特別是對于一些高鈣、高鹽的樣品來說，在對其進行相關(guān)的鉛測試的時候，在對其進行灰化的完成之后，一定要注意對其進行萃取，否則，其中的相關(guān)的干擾離子就會對其測定的結(jié)果進行干擾[6]。 
　?、谠贕B5009.12-2010中的萃取分離的方法中，其存在的缺點是試劑的用量多，操作復雜，從而使得對樣品的萃取的效果達不到要求，而且也使得標準系列的線性的關(guān)系也出現(xiàn)了不穩(wěn)定的情況。 
　　③碘化鉀中的碘離子容易被空氣中的氧氧化而析出碘，使碘失去了與鉛離子的絡合能力，所以底液中加入抗壞血酸，以底液的穩(wěn)定性[7]。 
　　④該文通過的檢測試驗，對其萃取方法進行了改進，并取得了良好的效果，對食品中鉛含量的檢測更為，因此可值得推廣使用。