—— PROUCTS LIST
火焰原子吸收法測定食品中鉛萃取方法的改進效果
在火焰原子吸收法測定食品中的鉛,樣品經(jīng)處理后要經(jīng)過萃取分離,萃取環(huán)節(jié)比較繁瑣,萃取的效率直接影響檢測結(jié)果的性[1]。根據(jù)多年來的對萃取過程的相關(guān)研究,對火焰原子吸收法測定食品中鉛的萃取環(huán)節(jié)進行了一定的改進措施。改進其萃取環(huán)節(jié)之后,通過對其進行定量的測定,結(jié)果表明其線性相關(guān)系數(shù)為0.9983,且回收率的范圍在98.6%~99.7%之間,相對標準偏差在1.41%~3.60%之間。采用改進后的萃取方法之后,不但簡化了萃取過程中的步驟,減小了其中的試劑的使用量,而且取得了良好的測試結(jié)果,且線性關(guān)系穩(wěn)定。
1 實驗部分
1.1 原理
首先先將樣品進行處理,待處理完之后,將其進行萃取分離,然后將萃取分離之后的萃取液導入到原子吸收分光光度計中,這時火焰原子會吸收283.3 nm的共振線,且其吸收量與其中的鉛的含量多少成正比關(guān)系,經(jīng)過一定時間之后,與標準的鉛含量進行對比分析。
1.2 儀器
①原子吸收分光光度其型號為AA-6800,是由島津公司生產(chǎn)。
?、隈R弗爐 SX-4-10 上海實驗電爐廠。
?、劭烧{(diào)式電爐。
1.3 試劑
1.3.1 硝酸
1.3.2 4-甲基戊酮-2(MIBK)
1.3.3 5%抗壞血酸溶液的配置方法 將5.0g的抗壞血酸倒入水中進行溶解,繼續(xù)加入水并將其稀釋至100ml,后將制好的抗壞血酸溶液放于棕色瓶中進行儲存。
1.3.4 25%碘化鉀溶液配置方法 比較簡單即將25.0g的碘化鉀在水中進行溶解并將其放到棕色瓶中儲存即可。
1.3.5 鉛標準工作液的配置方法 將國家標物中心提供的鉛標準溶液(1000 mg/mL)1 mL倒入500 mL容量瓶中,但在取標準溶液的過程中必須達到十分的,否則就會造成結(jié)果的不,然后向容量瓶中加入水至刻度,使溶液達到為2 mg/mL的標準。
1.4 實驗方法
1.4.1 萃取分離 將0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL的鉛標準工作液倒入規(guī)格為25ml的比色管中并倒入水直至20 mL。分別向樣品消化液、試劑、標準系列的比色管中加入1.5 mL25%碘化鉀溶液并振動搖勻[2];此后再向比色管中加入1.0 mL抗壞血酸溶液并搖勻;后在比色管中加入5.0mlMIBK溶液并劇烈晃動2 min。
1.4.2 測定 在靜置萃取之后,將有機相導入原子吸收分光光度計中[3]。
2 結(jié)果
2.1 標準曲線線性范圍及檢出限
通過在不同時間段對其進行測定標準系列6次,并得出r=0.9993,回歸方程 Y=0.021X+0.000;且標準曲線范圍 0~2 mg/l,小檢出限0.1 mg/kg[5]。
2.2 精密度和回收率試驗
將低、中、高三種不同濃度的標準溶液加入到同一個樣品中,并按照此種方法進行測定,并取其中的平均值其精密度和回收率的計算結(jié)果。
2.3比較試驗
對20份樣品同時用本法與國標法(GB5009.12-2010)進行測定,兩種方法所得結(jié)果進行配對t檢驗,表1t0.05=0.89,表2.2t0.05=0.88查t界值表雙尾概率0.200.05)。結(jié)果見表1、2。
2.4 方法確認試驗
該單位已將此法做為非標準方法引用于實驗室的檢測工作,制定相關(guān)的作業(yè)指導書(文件編號為LKCDCW024002);并多次用此法參加和山東省業(yè)務部門組織的能力驗證考核,均取得的考核結(jié)果,并得到了相關(guān)的普遍認可。
3 討論
?、儆捎谑称分械某煞直容^復雜,特別是對于一些高鈣、高鹽的樣品來說,在對其進行相關(guān)的鉛測試的時候,在對其進行灰化的完成之后,一定要注意對其進行萃取,否則,其中的相關(guān)的干擾離子就會對其測定的結(jié)果進行干擾[6]。
?、谠贕B5009.12-2010中的萃取分離的方法中,其存在的缺點是試劑的用量多,操作復雜,從而使得對樣品的萃取的效果達不到要求,而且也使得標準系列的線性的關(guān)系也出現(xiàn)了不穩(wěn)定的情況。
③碘化鉀中的碘離子容易被空氣中的氧氧化而析出碘,使碘失去了與鉛離子的絡合能力,所以底液中加入抗壞血酸,以底液的穩(wěn)定性[7]。
④該文通過的檢測試驗,對其萃取方法進行了改進,并取得了良好的效果,對食品中鉛含量的檢測更為,因此可值得推廣使用。