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淺談三節(jié)爐法測(cè)定煤中碳?xì)湓?/h1>
點(diǎn)擊次數(shù):6337 發(fā)布時(shí)間:2016-06-29
碳和氫是煤的有機(jī)質(zhì)的主要組成元素。碳和氫是煤的可燃成分。煤中碳、氫元素燃燒時(shí)會(huì)釋放熱能,是煤發(fā)熱量的主要來源。碳元素是組成煤的有機(jī)質(zhì)大分子的骨架,是焦炭的主要物質(zhì)基礎(chǔ)。氫元素是煤中第二個(gè)重要元素,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對(duì)于碳元素較小,只有碳元素的1/12。泥炭和年輕的褐煤就其碳、氫原子比例而言,可能氫元素的原子比例比碳元素的還高。在變質(zhì)程度相同的條件下,腐泥煤比腐植煤的氫含量高,而碳含量低。不管是煤化度低的泥炭,還是煤化度高的無煙煤,它們所含碳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)都是高的。煤中碳含量隨其煤變質(zhì)程度的加深而增高,而氫含量卻隨煤變質(zhì)程度的加深而降低。泥炭的干燥無灰基碳含量為55%~62%;褐煤的碳含量為60%~77%;煙煤的碳含量為77%~93%;無煙煤的碳含量為88%~98%;氫元素占煙煤和褐煤有機(jī)質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.0%~6.5%;無煙煤為1%~4%。在同一種煤中,其變質(zhì)程度相同的條件下,一般惰質(zhì)組的干燥無灰基碳含量高,鏡質(zhì)組次之,殼質(zhì)組低;殼質(zhì)組的干燥無灰其氫含量大,鏡質(zhì)組次之,惰質(zhì)組低。
1 測(cè)定煤中碳?xì)湓氐囊饬x
首先,碳含量與煤的變質(zhì)程度有密切關(guān)系,在一定情況下碳含量更能的表征煤的煤化程度。而對(duì)于氫含量來說,氫含量隨變質(zhì)程度加深而降低的并不多,規(guī)律性并不明顯;但在無煙煤階段甲烷減少量逐漸增多且規(guī)律性明顯,從而根據(jù)氫含量可以劃分無煙煤的小類指標(biāo)。其次,煤的碳?xì)浜靠梢员碚鞒雒盒再|(zhì)的不同,如碳含量高而氫含量低的煤通常是一些無黏結(jié)性的貧煤或無煙煤等年老的煤;而干燥無灰基碳含量在84%-88%,氫含量在5%以上的中等變質(zhì)程度的煤,是結(jié)焦性的煤。再次可以利用碳和氫的含量推算發(fā)熱量,以及推算燃燒設(shè)備的理論燃燒溫度和計(jì)算鍋爐燃燒中的熱平衡,也可根據(jù)碳?xì)涞姆治鰯?shù)值計(jì)算物料平衡。
2 方法原理
一定量煤樣在氧氣流中全燃燒;碳元素和氫元素等燃燒生成二氧化碳和水。生成的二氧化碳和水分別用二氧化碳吸收劑和吸水劑吸收,根據(jù)吸收劑的增量計(jì)算出煤中的碳、氫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。煤樣中硫和氯對(duì)碳測(cè)定的干擾用鉻酸鉛和銀絲卷消除,氮對(duì)碳測(cè)定的干擾用粒狀二氧化錳消除。
2.1 燃燒反應(yīng)
煤+CO2↑+H2O↑+SO2↑+ SO3↑+Cl2↑+N2↑+NO2↑+……
2.2 二氧化碳和水的吸收反應(yīng)
2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O,CaCl2+ 2H2O→CaCl2·2H2O或CaCl2·2H2O+4H2O→CaCl2·6H2O;Mg(ClO4)2+ 6H2O→Mg(ClO4)2·6H2O
2.3 氯、硫氧化物和氮氧化物的消除反應(yīng)
硫氧化物可用鉻酸鉛消除,氯可用銀絲卷消除,氮氧化物可用粒狀二氧化錳消除。
3 碳?xì)浜康挠?jì)算
一般分析煤樣或水煤漿干燥試樣的碳、氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別按式(1)和式(2)計(jì)算:
式中:
w(Cad)——一般分析煤樣或水煤漿干燥煤樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
w(Cad)——一般分析煤樣或水煤漿煤樣中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
m——一般分析煤樣質(zhì)量,g;
m1——吸收二氧化碳∪形管的增量,g;
m2——吸水∪形管的增量,g;
m3——水份值,g;
Mad——一般分析煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
0.2729——將二氧化碳折算成碳的因數(shù);
0.1119——將水折算成氫的因數(shù)。
有機(jī)碳的測(cè)定,按式(3)計(jì)算有機(jī)碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
?。?)
式中:
W(Co,ad)——一般分析煤樣中有機(jī)碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
W[(CO2)ad]——一般分析煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;其余符號(hào)同式(1)。
水煤漿中碳和氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別按式(4)和式(5)計(jì)算:
(4)
?。?)
式中:
W(Ccwm)——水煤漿中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
W(Cad)——水煤漿干燥煤樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
W(Hcwm)——水煤漿中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
W(Had)——水煤漿干燥煤樣中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
Mcwm——水煤漿水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
Mad——水煤漿干燥煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。
4 碳和氫測(cè)定的重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差(表1)
表1碳和氫測(cè)定的精密度
重復(fù)性限% 再現(xiàn)性臨界差%
W(Cad) W(Had) W(Cad) W(Had)
0.50 0.15 1.00 0.25
5 試驗(yàn)
試驗(yàn)的測(cè)定過程和試樣的測(cè)定過程*相同,只是做試驗(yàn)時(shí)不用裝試樣。試驗(yàn)的目的是測(cè)出燃燒管內(nèi)殘存的水分和少量的有機(jī)物含量作為值。試驗(yàn)是一個(gè)極為重要又是非常耗時(shí)的試驗(yàn),且在做試驗(yàn)時(shí)試驗(yàn)的水分吸收管前后兩次的質(zhì)量差值不能過0.0010g;二氧化碳吸收管的前后兩次的質(zhì)量差值不能過0.0005g。碳、氫的測(cè)定裝置應(yīng)在一個(gè)溫濕度相對(duì)穩(wěn)定的環(huán)境下,不然值很難達(dá)到的恒重狀態(tài)。如果適當(dāng)調(diào)節(jié)燃燒管的位置。
6 煤樣的測(cè)定
當(dāng)試驗(yàn)完成之后方可進(jìn)行煤樣的檢測(cè)。
測(cè)定煤樣時(shí)其操作是非常重要的,根據(jù)檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)總結(jié)為:在測(cè)定煤樣時(shí)先檢查整個(gè)測(cè)定裝置,將*節(jié)爐的溫度控制在(850±10)℃,第二節(jié)爐的溫度控制在(800±10)℃,第三節(jié)爐的溫度控制在(600±10)℃,并將*節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐,將水分及二氧化碳吸收瓶連接好,控制氧氣流速為120mL/min,當(dāng)流量計(jì)所指示的流速穩(wěn)定,系統(tǒng)末端的氣泡顯示正常,則可以開始測(cè)定煤樣。在預(yù)先灼燃處理過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm的一般分析煤樣0.2g(可適當(dāng)少于0.2g),晃動(dòng)樣品上方覆蓋少許干燥的三氧化鎢或三氧化鉻粉,迅速打開橡皮塞取出銅絲卷,將燃燒舟推至燃燒管中,使其剛好在*節(jié)爐爐口放入銅絲卷,迅速套好橡膠冒或塞緊橡膠塞。1min后,移動(dòng)*節(jié)爐,使燃燒舟的一半進(jìn)入爐子,過2min后,移動(dòng)爐體,使燃燒舟全部進(jìn)入爐子,再過2min后,使燃燒舟位于爐子中央;保溫18min后,把*節(jié)爐移回原位,2min后取下吸收系統(tǒng),關(guān)閉磨口塞,用絨布擦凈,戴上干凈手套,在天平旁放置10min后稱量(一般除氮管不用稱量),若第二個(gè)二氧化碳“U”形管質(zhì)量變化小于0.0005g,計(jì)算時(shí)可忽略。用絨布擦凈、戴干凈手套以防止影響測(cè)定結(jié)果。對(duì)于高灰分,低揮發(fā)分的煤樣,可采用適延長燃燒時(shí)間來確保煤樣燃燒*。繼續(xù)做第二個(gè)試樣時(shí),將水分和二氧化碳吸收“U”形管的活塞打開,在連接到吸收系統(tǒng)中,查看當(dāng)氣路暢通時(shí)可開始第二個(gè)樣品的檢測(cè)。
7 測(cè)定煤碳?xì)湓剡^程中應(yīng)注意的事項(xiàng)
7.1 由于煤燃燒所需氧氣中還有少量的水分和二氧化碳所以需設(shè)置氧氣凈化系統(tǒng)。氧氣中的水分用過氯酸鎂及濃硫酸消除。二氧化碳用粒狀堿石棉來消除。若不消除氧氣中攜帶的水分和二氧化碳,可能會(huì)使煤中碳?xì)錅y(cè)定值偏高。
7.2 碳?xì)錅y(cè)定系統(tǒng)必須具有良好的所密性。吸收管的管塞或瓶塞都應(yīng)使用磨口的,乳膠管應(yīng)選用管口徑較細(xì)的,及時(shí)更換老化的乳膠管。燃燒管應(yīng)選用致密剛玉管,不透鋼管或石英管。(不銹鋼燃燒管應(yīng)用多一些。)測(cè)定過程中,各節(jié)爐的控制溫度不能過規(guī)定的溫度,特別是第三節(jié)爐的溫度不能過(600±10)℃,否則鉻酸鉛顆粒會(huì)熔化粘連,脫硫效果會(huì)降低;會(huì)干擾碳的測(cè)定。如果爐溫過規(guī)定值,鉻酸鉛顆粒熔化粘連應(yīng)立即停止試驗(yàn),切斷電源,待爐溫降低后更換燃燒管內(nèi)的試劑。
7.3 粒狀鉻酸鉛需自行制備。制備粒狀鉻酸鉛時(shí)可將粉狀鉻酸鉛加少量的水調(diào)成糊狀,上乳膠手套加工成玉米粒大小的顆粒,置于干燥箱中烘干,然后在(600±10)℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min即可,置于磨口玻璃瓶中備用。
7.4 由于新的橡皮帽和橡皮塞受熱分解會(huì)使碳?xì)涞臏y(cè)定值不,而且會(huì)使值不恒定。所以橡皮帽或橡皮塞應(yīng)在105℃~110℃下烘烤8h以上,恒重后才可以使用。
7.5 燃燒管內(nèi)填充物一般使用70~100次后就應(yīng)更換。但氧化銅、鉻酸鉛、銀絲卷經(jīng)處理后還可重復(fù)使用。氧化銅的處理可用1mm孔篩子篩去粉末;鉻酸鉛的處理可用熱稀堿液50g/L的氯化鈉溶液浸漬,然后用水洗凈干燥,并在500℃~600℃下均燒0.5h;銀絲卷的處理可用濃氨水浸泡5min,在蒸餾水中煮沸5min,用蒸餾水沖洗干凈并干燥;即可重復(fù)使用。
7.6 觀察浮子流量計(jì),當(dāng)浮子流量計(jì)指針呈下降趨勢(shì);則可能是浮子流量計(jì)前方泄漏之處或是氧氣壓力不夠。如果裝置末端氣泡計(jì)不冒泡;則是系統(tǒng)中有漏氣或堵塞之處,若是漏氣應(yīng)更換橡膠塞或塞緊磨口瓶瓶塞,若是堵塞則可能是氣孔錯(cuò)位或是真空脂過多所堵。
7.7 當(dāng)堿石棉約有1/2失效時(shí)應(yīng)及時(shí)更換,一般二氧化碳吸收劑可測(cè)5~6個(gè)單樣更換,而水分的吸收劑可測(cè)40個(gè)左右單樣更換。
結(jié)語
三節(jié)爐法測(cè)定煤中碳?xì)湓睾康姆椒ㄊ墙?jīng)典的重量法,它的測(cè)定結(jié)果可靠。三節(jié)爐法測(cè)定煤中的碳?xì)浜渴且豁?xiàng)操作難度很大很嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ?。在?shí)際操作過程中會(huì)有很多因素影響檢測(cè)結(jié)果這需要工作人員能獨(dú)立即克服檢測(cè)過程中遇到的突發(fā)問題,熟練檢測(cè)規(guī)程,熟悉標(biāo)準(zhǔn)。
碳和氫是煤的有機(jī)質(zhì)的主要組成元素。碳和氫是煤的可燃成分。煤中碳、氫元素燃燒時(shí)會(huì)釋放熱能,是煤發(fā)熱量的主要來源。碳元素是組成煤的有機(jī)質(zhì)大分子的骨架,是焦炭的主要物質(zhì)基礎(chǔ)。氫元素是煤中第二個(gè)重要元素,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對(duì)于碳元素較小,只有碳元素的1/12。泥炭和年輕的褐煤就其碳、氫原子比例而言,可能氫元素的原子比例比碳元素的還高。在變質(zhì)程度相同的條件下,腐泥煤比腐植煤的氫含量高,而碳含量低。不管是煤化度低的泥炭,還是煤化度高的無煙煤,它們所含碳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)都是高的。煤中碳含量隨其煤變質(zhì)程度的加深而增高,而氫含量卻隨煤變質(zhì)程度的加深而降低。泥炭的干燥無灰基碳含量為55%~62%;褐煤的碳含量為60%~77%;煙煤的碳含量為77%~93%;無煙煤的碳含量為88%~98%;氫元素占煙煤和褐煤有機(jī)質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.0%~6.5%;無煙煤為1%~4%。在同一種煤中,其變質(zhì)程度相同的條件下,一般惰質(zhì)組的干燥無灰基碳含量高,鏡質(zhì)組次之,殼質(zhì)組低;殼質(zhì)組的干燥無灰其氫含量大,鏡質(zhì)組次之,惰質(zhì)組低。
1 測(cè)定煤中碳?xì)湓氐囊饬x
首先,碳含量與煤的變質(zhì)程度有密切關(guān)系,在一定情況下碳含量更能的表征煤的煤化程度。而對(duì)于氫含量來說,氫含量隨變質(zhì)程度加深而降低的并不多,規(guī)律性并不明顯;但在無煙煤階段甲烷減少量逐漸增多且規(guī)律性明顯,從而根據(jù)氫含量可以劃分無煙煤的小類指標(biāo)。其次,煤的碳?xì)浜靠梢员碚鞒雒盒再|(zhì)的不同,如碳含量高而氫含量低的煤通常是一些無黏結(jié)性的貧煤或無煙煤等年老的煤;而干燥無灰基碳含量在84%-88%,氫含量在5%以上的中等變質(zhì)程度的煤,是結(jié)焦性的煤。再次可以利用碳和氫的含量推算發(fā)熱量,以及推算燃燒設(shè)備的理論燃燒溫度和計(jì)算鍋爐燃燒中的熱平衡,也可根據(jù)碳?xì)涞姆治鰯?shù)值計(jì)算物料平衡。
2 方法原理
一定量煤樣在氧氣流中全燃燒;碳元素和氫元素等燃燒生成二氧化碳和水。生成的二氧化碳和水分別用二氧化碳吸收劑和吸水劑吸收,根據(jù)吸收劑的增量計(jì)算出煤中的碳、氫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。煤樣中硫和氯對(duì)碳測(cè)定的干擾用鉻酸鉛和銀絲卷消除,氮對(duì)碳測(cè)定的干擾用粒狀二氧化錳消除。
2.1 燃燒反應(yīng)
煤+CO2↑+H2O↑+SO2↑+ SO3↑+Cl2↑+N2↑+NO2↑+……
2.2 二氧化碳和水的吸收反應(yīng)
2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O,CaCl2+ 2H2O→CaCl2·2H2O或CaCl2·2H2O+4H2O→CaCl2·6H2O;Mg(ClO4)2+ 6H2O→Mg(ClO4)2·6H2O
2.3 氯、硫氧化物和氮氧化物的消除反應(yīng)
硫氧化物可用鉻酸鉛消除,氯可用銀絲卷消除,氮氧化物可用粒狀二氧化錳消除。
3 碳?xì)浜康挠?jì)算
一般分析煤樣或水煤漿干燥試樣的碳、氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別按式(1)和式(2)計(jì)算:
式中:
w(Cad)——一般分析煤樣或水煤漿干燥煤樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
w(Cad)——一般分析煤樣或水煤漿煤樣中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
m——一般分析煤樣質(zhì)量,g;
m1——吸收二氧化碳∪形管的增量,g;
m2——吸水∪形管的增量,g;
m3——水份值,g;
Mad——一般分析煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
0.2729——將二氧化碳折算成碳的因數(shù);
0.1119——將水折算成氫的因數(shù)。
有機(jī)碳的測(cè)定,按式(3)計(jì)算有機(jī)碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
?。?)
式中:
W(Co,ad)——一般分析煤樣中有機(jī)碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
W[(CO2)ad]——一般分析煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;其余符號(hào)同式(1)。
水煤漿中碳和氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別按式(4)和式(5)計(jì)算:
(4)
?。?)
式中:
W(Ccwm)——水煤漿中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
W(Cad)——水煤漿干燥煤樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
W(Hcwm)——水煤漿中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
W(Had)——水煤漿干燥煤樣中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
Mcwm——水煤漿水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
Mad——水煤漿干燥煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。
4 碳和氫測(cè)定的重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差(表1)
表1碳和氫測(cè)定的精密度
重復(fù)性限% 再現(xiàn)性臨界差%
W(Cad) W(Had) W(Cad) W(Had)
0.50 0.15 1.00 0.25
5 試驗(yàn)
試驗(yàn)的測(cè)定過程和試樣的測(cè)定過程*相同,只是做試驗(yàn)時(shí)不用裝試樣。試驗(yàn)的目的是測(cè)出燃燒管內(nèi)殘存的水分和少量的有機(jī)物含量作為值。試驗(yàn)是一個(gè)極為重要又是非常耗時(shí)的試驗(yàn),且在做試驗(yàn)時(shí)試驗(yàn)的水分吸收管前后兩次的質(zhì)量差值不能過0.0010g;二氧化碳吸收管的前后兩次的質(zhì)量差值不能過0.0005g。碳、氫的測(cè)定裝置應(yīng)在一個(gè)溫濕度相對(duì)穩(wěn)定的環(huán)境下,不然值很難達(dá)到的恒重狀態(tài)。如果適當(dāng)調(diào)節(jié)燃燒管的位置。
6 煤樣的測(cè)定
當(dāng)試驗(yàn)完成之后方可進(jìn)行煤樣的檢測(cè)。
測(cè)定煤樣時(shí)其操作是非常重要的,根據(jù)檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)總結(jié)為:在測(cè)定煤樣時(shí)先檢查整個(gè)測(cè)定裝置,將*節(jié)爐的溫度控制在(850±10)℃,第二節(jié)爐的溫度控制在(800±10)℃,第三節(jié)爐的溫度控制在(600±10)℃,并將*節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐,將水分及二氧化碳吸收瓶連接好,控制氧氣流速為120mL/min,當(dāng)流量計(jì)所指示的流速穩(wěn)定,系統(tǒng)末端的氣泡顯示正常,則可以開始測(cè)定煤樣。在預(yù)先灼燃處理過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm的一般分析煤樣0.2g(可適當(dāng)少于0.2g),晃動(dòng)樣品上方覆蓋少許干燥的三氧化鎢或三氧化鉻粉,迅速打開橡皮塞取出銅絲卷,將燃燒舟推至燃燒管中,使其剛好在*節(jié)爐爐口放入銅絲卷,迅速套好橡膠冒或塞緊橡膠塞。1min后,移動(dòng)*節(jié)爐,使燃燒舟的一半進(jìn)入爐子,過2min后,移動(dòng)爐體,使燃燒舟全部進(jìn)入爐子,再過2min后,使燃燒舟位于爐子中央;保溫18min后,把*節(jié)爐移回原位,2min后取下吸收系統(tǒng),關(guān)閉磨口塞,用絨布擦凈,戴上干凈手套,在天平旁放置10min后稱量(一般除氮管不用稱量),若第二個(gè)二氧化碳“U”形管質(zhì)量變化小于0.0005g,計(jì)算時(shí)可忽略。用絨布擦凈、戴干凈手套以防止影響測(cè)定結(jié)果。對(duì)于高灰分,低揮發(fā)分的煤樣,可采用適延長燃燒時(shí)間來確保煤樣燃燒*。繼續(xù)做第二個(gè)試樣時(shí),將水分和二氧化碳吸收“U”形管的活塞打開,在連接到吸收系統(tǒng)中,查看當(dāng)氣路暢通時(shí)可開始第二個(gè)樣品的檢測(cè)。
7 測(cè)定煤碳?xì)湓剡^程中應(yīng)注意的事項(xiàng)
7.1 由于煤燃燒所需氧氣中還有少量的水分和二氧化碳所以需設(shè)置氧氣凈化系統(tǒng)。氧氣中的水分用過氯酸鎂及濃硫酸消除。二氧化碳用粒狀堿石棉來消除。若不消除氧氣中攜帶的水分和二氧化碳,可能會(huì)使煤中碳?xì)錅y(cè)定值偏高。
7.2 碳?xì)錅y(cè)定系統(tǒng)必須具有良好的所密性。吸收管的管塞或瓶塞都應(yīng)使用磨口的,乳膠管應(yīng)選用管口徑較細(xì)的,及時(shí)更換老化的乳膠管。燃燒管應(yīng)選用致密剛玉管,不透鋼管或石英管。(不銹鋼燃燒管應(yīng)用多一些。)測(cè)定過程中,各節(jié)爐的控制溫度不能過規(guī)定的溫度,特別是第三節(jié)爐的溫度不能過(600±10)℃,否則鉻酸鉛顆粒會(huì)熔化粘連,脫硫效果會(huì)降低;會(huì)干擾碳的測(cè)定。如果爐溫過規(guī)定值,鉻酸鉛顆粒熔化粘連應(yīng)立即停止試驗(yàn),切斷電源,待爐溫降低后更換燃燒管內(nèi)的試劑。
7.3 粒狀鉻酸鉛需自行制備。制備粒狀鉻酸鉛時(shí)可將粉狀鉻酸鉛加少量的水調(diào)成糊狀,上乳膠手套加工成玉米粒大小的顆粒,置于干燥箱中烘干,然后在(600±10)℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min即可,置于磨口玻璃瓶中備用。
7.4 由于新的橡皮帽和橡皮塞受熱分解會(huì)使碳?xì)涞臏y(cè)定值不,而且會(huì)使值不恒定。所以橡皮帽或橡皮塞應(yīng)在105℃~110℃下烘烤8h以上,恒重后才可以使用。
7.5 燃燒管內(nèi)填充物一般使用70~100次后就應(yīng)更換。但氧化銅、鉻酸鉛、銀絲卷經(jīng)處理后還可重復(fù)使用。氧化銅的處理可用1mm孔篩子篩去粉末;鉻酸鉛的處理可用熱稀堿液50g/L的氯化鈉溶液浸漬,然后用水洗凈干燥,并在500℃~600℃下均燒0.5h;銀絲卷的處理可用濃氨水浸泡5min,在蒸餾水中煮沸5min,用蒸餾水沖洗干凈并干燥;即可重復(fù)使用。
7.6 觀察浮子流量計(jì),當(dāng)浮子流量計(jì)指針呈下降趨勢(shì);則可能是浮子流量計(jì)前方泄漏之處或是氧氣壓力不夠。如果裝置末端氣泡計(jì)不冒泡;則是系統(tǒng)中有漏氣或堵塞之處,若是漏氣應(yīng)更換橡膠塞或塞緊磨口瓶瓶塞,若是堵塞則可能是氣孔錯(cuò)位或是真空脂過多所堵。
7.7 當(dāng)堿石棉約有1/2失效時(shí)應(yīng)及時(shí)更換,一般二氧化碳吸收劑可測(cè)5~6個(gè)單樣更換,而水分的吸收劑可測(cè)40個(gè)左右單樣更換。
結(jié)語
三節(jié)爐法測(cè)定煤中碳?xì)湓睾康姆椒ㄊ墙?jīng)典的重量法,它的測(cè)定結(jié)果可靠。三節(jié)爐法測(cè)定煤中的碳?xì)浜渴且豁?xiàng)操作難度很大很嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ?。在?shí)際操作過程中會(huì)有很多因素影響檢測(cè)結(jié)果這需要工作人員能獨(dú)立即克服檢測(cè)過程中遇到的突發(fā)問題,熟練檢測(cè)規(guī)程,熟悉標(biāo)準(zhǔn)。