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GB/T214-1996 煤中全硫測(cè)定方法

點(diǎn)擊次數(shù):11110 發(fā)布時(shí)間:2009-04-14

 

代替GB214-1983
Determination of total sulfur in coal 
1.        范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定煤中全硫的艾士卡法、庫侖法和高溫燃燒中和法的方法提要、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度等,在仲裁分析時(shí),應(yīng)采用艾士卡法。
2.        艾士卡法
1.        方法提要
將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒,煤中硫生成硫酸鹽,然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀,根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計(jì)算煤中全硫的含量。
2.        試劑和材料
1.        艾士卡試劑(以下簡(jiǎn)稱艾氏劑):以2份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂(GB/T9857)與1份質(zhì)量的化學(xué)純無水碳酸鈉(GB/T639)混勻并研細(xì)至粒度小于0.2mm后,保存在密閉容器中。
2.        鹽酸(GB/T622)溶液:(1+1)水溶液。
3.        氯化鋇(GB/T652)溶液:100g/L。
4.        甲基橙溶液:20g/L。
5.        硝酸銀(GB/T670)溶液:10g/L,加入幾滴硝酸(GB/T626),貯于深色瓶中。
6.        瓷坩堝:容量30mL和10~20mL兩種。
3.        儀器設(shè)備
1.        分析天平:感量0.0001g。
2.        馬弗爐:附測(cè)溫和控溫儀表,能升溫到900℃,溫度可調(diào)并可通風(fēng)。
4.        試驗(yàn)步驟
1.        于30mL坩堝內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g*(稱準(zhǔn)至0.0002g)和艾氏劑(2.2.1)2g(稱準(zhǔn)至0.1g),仔細(xì)混合均勻,再用1g(稱準(zhǔn)至0.1g)艾氏劑覆蓋。
* 全硫含量過8%,稱取0.5g。
2.        將裝有煤樣的坩堝移入通風(fēng)良好的馬弗爐中,在1~2h內(nèi)從室溫逐漸加熱到800~850℃,并在該溫度下保持1~2h。
3.        將坩堝從爐中取出,冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物仔細(xì)攪松搗碎(如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤粒,應(yīng)在800~850℃下繼續(xù)灼燒0.5h),然后轉(zhuǎn)移到400mL燒杯中。用熱水沖洗坩堝內(nèi)壁,將洗液收入燒杯,再加入100~150mL剛煮沸的水,充分?jǐn)嚢?。如果此時(shí)尚有黑色煤粒漂浮在液面上,則本次測(cè)定作廢。
4.        用中速定性濾紙以傾瀉法過濾,用熱水沖洗3次,然后將殘?jiān)迫霝V紙中,用熱水仔細(xì)清洗至少10次,洗液總體積約為250~300mL。
5.        向?yàn)V液中滴入2~3滴甲基橙指示劑(2.2.4),加鹽酸(2.2.2)中和后再加入2mL,使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰,在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液(2.2.3)10mL,在近沸狀況下保持約2h,后溶液體積為200mL左右。
6.        溶液冷卻或靜置過液后用致密無灰定量濾紙過濾,并用熱水洗至無氯離子為止[用硝酸銀(2.2.5)檢驗(yàn)]。
7.        將帶沉淀的濾紙移入已知質(zhì)量的瓷坩堝中,先在低溫下灰化濾紙,然后在溫度為800~850℃的馬弗爐內(nèi)灼燒20~40min,取出坩堝,在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫(約25~30min),稱量。
8.        每配制一批艾氏劑或更稱其他任一試劑時(shí),應(yīng)進(jìn)行2個(gè)以上試驗(yàn)(除不加煤樣外,全部操作按本標(biāo)準(zhǔn)第2.4條進(jìn)行),硫酸鋇質(zhì)量的極差不得大于0.0010g,取算術(shù)平均值作為值。
5.        結(jié)果計(jì)算
測(cè)定結(jié)果按式(1)計(jì)算:
                    (1)
式中:St,ad-空氣干燥煤樣中全硫含量,%;
m1-硫酸鋇質(zhì)量,g;
m2-試驗(yàn)的硫酸鋇質(zhì)量,g;
0.1374-由硫酸鋇換算為硫的系數(shù);
m-煤樣質(zhì)量,g。
6.        精密度
全硫測(cè)定的精密度如表1規(guī)定。
表1
St(%)
St,ad(%)
St,d(%)
<1
0.05
0.10
1~4
0.10
0.20
>4
0.20
0.30
3.        庫侖滴定法
1.        方法提要
煤樣在催化劑作用下,于空氣流中燃燒分解,煤中硫生成二氧化硫并被碘化鉀溶液吸收,以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定,根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算煤中全硫的含量。
2.        試劑和材料
1.        三氧化鎢(HG10-1129)。
2.        變色硅膠:工業(yè)品。
3.        氫氧化鈉(GB/629):化學(xué)純。
4.        電解液:碘化鉀(GB/T1272)、溴化鉀(GB/T649)各5g,冰乙酸(GB/T676)10mL,溶于250~300mL水中。
5.        燃燒舟:長(zhǎng)70~77mm,素瓷或剛玉制品,耐溫1200℃以上。
3.        儀器設(shè)備
庫侖測(cè)硫儀:由下列各部分構(gòu)成。
1.        管式高溫爐:能加熱到1200℃以上并有90mm以上長(zhǎng)的高溫帶1150±5℃,附有鉑銠-鉑熱電偶測(cè)溫及控溫裝置,爐內(nèi)裝有耐溫1 300℃以上的異徑燃燒管。
2.        電解池和電磁攪拌器:電解池高120~180mm,容量不少于400mL,內(nèi)有面積約150mm2的鉑電解電極對(duì)和面積約15mm2的鉑指示電極對(duì)。指示電極響應(yīng)時(shí)間應(yīng)小于1s,電磁攪拌器轉(zhuǎn)速約500r/min且連續(xù)可調(diào)。
3.        庫侖積分器:電解電流0~350mA范圍內(nèi)積分線性誤差應(yīng)小于±0.1%。配有4~6位數(shù)字顯示器和打印機(jī)。
4.        送樣程序控制器:可按的程序前進(jìn)、后退。
5.        空氣供應(yīng)及凈化裝置:由電磁泵和凈化管組成。供氣量約1 500mL/min,抽氣量約1 000mL/Min,凈化管內(nèi)裝氫氧化鈉(3.2.3)及變色硅膠(3.2.2)。
4.        試驗(yàn)步驟
1.        試驗(yàn)準(zhǔn)備
1.        將管式高溫爐升溫至1 150℃,用另一組鉑銠-鉑熱電偶高溫計(jì)測(cè)定燃燒管中高溫帶的位置、長(zhǎng)度及500℃的位置。
2.        調(diào)節(jié)送樣程序控制器,使煤樣預(yù)分解及高溫分解的位置分別處于500℃和1 150℃處。
3.        在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉;在距出口端約80~100mm處,充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。
4.        將程序控制器、管式高溫爐、庫侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應(yīng)及凈化裝置組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池之間連接時(shí)應(yīng)口對(duì)口緊接,并用硅橡膠管封住。
5.        開動(dòng)抽氣和供氣泵,將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min,然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞,如抽氣量降到500mL/min以下,證明儀器各部件及各接口氣密性良好,否則需檢查各部件及其接口。
2.        測(cè)定手續(xù)
1.        將管式高溫爐升溫并控制在1150±5℃。
2.        開動(dòng)供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1 000mL/min。在抽氣下,將250~300mL電解液加入電解池內(nèi),開動(dòng)電磁攪拌器。
3.        在瓷舟中放入少量非測(cè)定用的煤樣,按3.4.2.4所述進(jìn)行測(cè)定(終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn))。如試驗(yàn)結(jié)束后庫侖積分器的顯示值為0,應(yīng)再次測(cè)定,直至顯示值不為0。
4.        于瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.05g(稱準(zhǔn)至0.0002g),在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤上,開啟送樣程序控制器,煤樣即自動(dòng)送進(jìn)爐內(nèi),庫侖滴定隨即開始。試驗(yàn)結(jié)束后,庫侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或百分含量并由打印機(jī)打出。
5.        結(jié)果計(jì)算
當(dāng)庫侖積分器終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時(shí),全硫含量按式(2)計(jì)算:
                                 (2)
式中:St,ad-空氣干燥煤樣中全硫含量,%
m1-庫侖積分器顯示值,mg;
m-煤樣質(zhì)量,mg。
6.        精密度
同2.6條規(guī)定。
4.        高溫燃燒中和法
1.        方法提要
煤樣在催化劑作用下于氧氣流中燃燒,煤中硫生成硫的氧化物,并捕集在過氧化氫溶液中形成硫酸,用氫氧化鈉溶液滴定,根據(jù)其消耗量,計(jì)算煤中全硫含量。
2.        試劑和材料
1.        氧氣(GB/T3863)
2.        過氧化氫溶液:每升含30%(m/m)的過氧化氫30mL。
取30mL30%過氧化氫(GB/T6684)加入970mL水,加2滴混合指示劑(4.2.5),用稀硫酸或稀氫氧化鈉溶液中和至溶液呈鋼灰色。此溶液當(dāng)天使用當(dāng)天中和。
3.        堿石棉:化學(xué)純,粒狀。
4.        三氧化鎢(HG10-1129)。
5.        混合指示劑:將0.125g甲基紅(HG/T3-958)溶于100mL乙酸(GB/T679)中,另將0.083g亞甲基藍(lán)溶于100mL乙醇中,分別貯存于棕色瓶中,使用前按等體積混合。
6.        無水氯化鈣:化學(xué)純。
7.        鄰苯二甲酸氫鉀(GB1257):優(yōu)級(jí)純。
8.        酚酞(GB/T10729):1g/L的60%的乙醇溶液。
9.        氫氧化鈉(GB/T629)標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(NaOH)=0.03mol/L。
1.        氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取優(yōu)級(jí)純氫氧化鈉(GB/T629)6g,溶于5000mL經(jīng)煮沸并冷卻后的水中,混合均勻,裝入瓶?jī)?nèi),用橡皮塞塞緊。
2.        氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:
到預(yù)先在120℃下干燥過1h的鄰苯二甲酸氫鉀(4.2.7)0.2~0.3g(稱準(zhǔn)至0.0002g)于250mL錐形瓶中,用20mL左右水溶解,以酚酞(4.2.8)作指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.9)滴定至紅色,按式(3)計(jì)算其濃度:
                       (3)
式中:c-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mmol/mL;
m-鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,g;
V-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL;
0.2042-鄰苯二甲酸氫鉀的毫摩爾質(zhì)量,g/mmol。
3.        氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度的標(biāo)定:
稱取0.2g左右標(biāo)準(zhǔn)煤樣(稱準(zhǔn)至0.0002g),置于燃燒舟中,再蓋上一薄層三氧化鎢。按4.4進(jìn)行試驗(yàn)并記下滴定時(shí)氫氧化鈉溶液的用量,按式(4)計(jì)算其滴定度:
                       (4)
式中:T-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度,g/mL;
m-標(biāo)準(zhǔn)煤樣的質(zhì)量,g;
S′t,ad-標(biāo)準(zhǔn)煤樣的硫含量,%;
V-氫氧化鈉溶液的用量,mL。
10.     羥基氰化汞溶液:稱取約6.5g羥基氰化汞,溶于500mL水中,充分?jǐn)嚢韬螅胖闷?,過濾。濾液中加入2~3滴混合指示劑(4.2.5),用衡硫酸溶液中和至中性,貯存于棕色瓶中。此溶液應(yīng)在一星期內(nèi)使用。
11.     燃燒舟:瓷或剛玉制品,耐溫1300℃以上,長(zhǎng)約77mm,上寬約12mm,高約8mm。
3.        儀器設(shè)備
1.        管式高溫爐:能加熱到1250℃并有80~100mm的高溫恒溫帶(1200±5℃),附有鉑銠-鉑熱電偶測(cè)溫和控溫裝置。
2.        異徑燃燒管:耐溫1300℃以上,管總長(zhǎng)約750mm;一端外徑約22mm,內(nèi)徑約19mm,長(zhǎng)約690mm;另一端外徑約10mm,內(nèi)徑約7mm,長(zhǎng)約60mm。
3.        氧氣流量計(jì):測(cè)量范圍0~600mL/min。
4.        吸收瓶:250mL或300mL錐形瓶。
5.        氣體過濾器:用G1~G3型玻璃熔板制成。
6.        干燥塔:容積250mL,下部(2/3)裝堿石棉,上部(1/3)裝無水氯化鈣。
7.        貯氣桶*:容量30~50mL。
* 用氧氣金鋼瓶供氣時(shí)可不配備貯氣桶。
8.        酸滴定管:25mL和10mL兩種。
9.        堿滴定管:25 mL和10 mL兩種。
10.     鎳鉻絲鉤:用直徑約2 mm的鎳鉻絲制成,長(zhǎng)約700 mm,一端彎成小鉤。
11.     帶T形管的橡皮塞(見圖1)。
a-鎳鉻絲推棒,直徑約2mm,長(zhǎng)約700mm,一端卷成直徑約10mm的圓環(huán);b-翻膠帽;
c-T形玻璃管:外徑為7mm,長(zhǎng)約60mm,垂直支管長(zhǎng)約30mm;d-橡皮塞
圖1 帶T形管的橡皮塞
12.     洗耳球。
4.        試驗(yàn)步驟
1.        試驗(yàn)準(zhǔn)備
1.        把燃燒管插入高溫爐,使細(xì)徑管端伸出爐口100mm,并接上一段長(zhǎng)約30mm的硅橡膠管。
2.        將高溫爐加熱并穩(wěn)定在1200±5℃,測(cè)定燃燒管內(nèi)高溫恒溫帶及500℃溫度帶部位和長(zhǎng)度。
3.        將干燥塔,氧氣流量計(jì)、高溫爐的燃燒管和吸收瓶連接好,并檢查裝置的氣密性。
2.        測(cè)定手續(xù)
1.        將高溫爐加熱并控制在1 200±5℃。
2.        用量筒分別量取100mL已中和的過氧化氫溶液(4.2.2),倒入2個(gè)吸收瓶中,塞上帶有氣體過濾器的瓶塞并連接到燃燒管的細(xì)徑端,再次檢查其氣密性。
3.        稱取0.2g(稱準(zhǔn)至0.0002g)煤樣于燃燒舟中,并蓋上一薄層三氧化鎢。
4.        將盛有煤樣的燃燒舟放在燃燒管入口端,隨即用帶T形管的橡皮塞塞緊,然后在350mL/min的流量通入氧化。用鎳鉻絲推棒將燃燒舟推到500℃溫度區(qū)并保持5min,再將舟推到高溫區(qū),立即撤回推棒,使煤樣在該區(qū)燃燒10min。
5.        停止通入氧氣,先取下靠近燃燒管的吸收瓶,再取下另一個(gè)吸收瓶。
6.        取下帶T形管的橡皮塞,用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟。
7.        取下吸收瓶塞,用水清洗氣體過濾器2~3次,清洗時(shí),用洗耳球加壓,排出洗液。
8.        分別向2個(gè)吸收瓶?jī)?nèi)加入3~4滴混合指示劑(4.2.5),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.9)滴定至溶液由桃紅色變?yōu)殇摶疑?,記下氫氧化鈉溶液的用量。
3.        測(cè)定
在燃燒舟內(nèi)放一薄層三氧化鎢(不加煤樣),按上述步驟測(cè)定值。
5.        結(jié)果計(jì)算
煤中全硫含量按式(5)或式(6)計(jì)算。
1.        用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度計(jì)算:
             (5)
式中:St,ad-空氣干燥煤樣中全硫含量,%;
V-煤樣測(cè)定時(shí),氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL;
V0-測(cè)定時(shí),氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL;
c-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mmol/mL;
0.0016-硫的毫摩爾質(zhì)量,g/mmoL;
f-校正系數(shù),當(dāng)St,ad<1%時(shí),f=0.95;St,ad為1%~4%時(shí),f=1.00;St,ad>4%時(shí),f=1.05;
m-煤樣質(zhì)量,mg。
2.        用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度計(jì)算:
                       (6)
式中:St,ad-空氣干燥煤樣中全硫含量,%;
V1-煤樣測(cè)定時(shí),氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL;
V0-測(cè)定時(shí),氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL;
T-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度,g/mL;
m-煤樣質(zhì)量,mg。
3.        氯的校正
氯含量高于0.02%的煤或用氯化鋅減灰的精煤應(yīng)按以下方法進(jìn)行氯的校正:
在氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點(diǎn)的試液中加入10mL羥基氰化汞溶液(4.2.10),用c(1/2H2SO4)=0.003mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由綠色變鋼灰色,記下硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,按式(7)計(jì)算全硫含量:
                    (7)
式中:St,ad-空氣干燥煤樣中全硫含量,%;
Snt,ad-按式(5)或式(6)計(jì)算的全硫含量,%;
c-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mmol/mL;
V2-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL;
0.016-硫的毫摩爾質(zhì)量,g/mmoL;
m-煤樣質(zhì)量,mg。
6.        精密度
全硫測(cè)定的精密度如表2規(guī)定。
表2
St(%)
St,ad(%)
St,d(%)
<1
0.05
0.15
1~4
0.10
0.25
>4
0.20
0.35
 

 

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